#冻干机#要做冻干产品，就需要使用冻干机，明白了冻干机的结构和功能，进行后续的冻干工艺设计以及解决冻干问题更能有的放矢。从文章冻干的基本原理我们了解到，冻干过程需要控制样品的温度，真空度，从而达到冻干样品的目的，而冻干机往简单了说就是一个温度和真空度的控制装置。下图是泰事达冻干机的一张模式控制图：冻干机的模式控制图

1：进气阀门：控制进气阀门的开度大小和开关，使得样品室内的真空度维持在设定值。

2：样品室：放置待冻干样品的地方，内部插有真空计，测量样品室的真空度。

3：中隔阀：样品室与冷阱之间的一个阀门，冻干过程中处于打开状态，使得冷阱能够捕捉升华出来的水气，在做压力增加测试时处于关闭状态。压力增加测试就是通过关闭中隔阀，在一定时间内通过观察样品室内的真空度上升情况，来判断物料中的冰是否去除完全，在一级干燥和二级干燥设定时间达到后进行，如果压力上升较大，说明样品中仍有冰，未干燥完全，需要延长干燥时间。不同型号和厂家的冻干机测试的参数（中隔阀关闭时间，压力增加多少）不一样，具体的参数即可以通过可以咨询厂家工程师获得，常用的参数有关闭60秒，压力增加10%以内，或者30秒，压力增加5%以内认为通过。

4：冷阱：一级干燥和二级干燥时处于低温状态，捕捉样品室升华出来的水蒸气。预冻阶段可能会因为样品室内隔板温度设置低，压缩机全力给样品室制冷，冷阱温度会上升到零度以上至室温，此为正常现象。

5：真空泵：抽真空，维持样品室的一个真空度，只会抽干燥气体，如掺气，干空气等，并不会抽样品室出来的一个水蒸气，因为其一般为油泵，如果大量抽入水气，该设备会损坏。

6：膨胀罐：给硅油热胀冷缩留出一个体积。

7：循环泵：推动硅油在管路内进行流动。

8：压缩机：制冷冷媒。

冻干工艺主要分为三个阶段，第一阶段为预冻，主要目的是将物料中的水冻结成冰；第二阶段为一级干燥，主要目的是将物料中自由水形成的冰晶通过升华去除，可以通过压力增加测试进行终点的判断；第三阶段为二级干燥，主要目的是通过升温，去除物料中的一部分结合水，剩余未去除的水就为物料中的残余水分，可以根据压力增加测试判断终点，但更重要的是根据物料的质量指标来决定二级干燥的时间和温度，此阶段温度高时间长，水分更低，能保存更长时间，但可能物料的质量指标损失过大，需要在质量指标和温度时间之间取得一个平衡。下面将根据这三个阶段简述一下冻干机在不同阶段的工作状态。

预冻：将待冻干样品放入样品室后，设置好的工艺参数后，启动机器，压缩机开始工作，制冷冷媒，循环泵推动硅油在样品室和管路之间循环，压缩机尽量的制冷冷媒，冷媒在换热器上与硅油进行热交换，使硅油稳定降低到设定温度后，送入样品室，制冷物料。样品室隔板达到设定值稳定后，压缩机会将冷媒输送到冷阱外围的管路，对冷阱进行制冷，为一级干燥做好准备。

一级干燥：真空泵全力工作，抽出样品室内的干空气，使样品室和冷阱内的真空度下降到设定值，升华开始发生，冷阱进行捕冰。由于冷阱的不断捕捉水气，样品室内的真空度会下降到低于设定值，此时进气阀门会打开，补充样品室内的气体，使真空度维持在设定值，当然由于冻干机自带的控制系统存在，会提前打开进行阀门，使得真空度一直维持在设定值，由此可以看出样品室压力低于设定值的情况一般不会存在，因为可以通过掺气，补充压力。

当然有可能会出现压力超过设定值的情况，即设定的压力为15Pa,结果压力处于60Pa甚至更高，这就是压力失控。出现该现象的原因是样品室内装量太多，升华速度超出冷阱的捕冰能力，样品室出来的水气无法被冷阱捕捉成冰，一直处于气态，从而失控。而冷阱捕冰能力的下降则在于其表面凝结了过多的冰，冰表面温度是高于冷阱的，导致了饱和蒸汽压上升，降低了捕冰能力，出现这种情况的临时补救办法就是降低样品室内的温度，减慢样品室物料的升华速度，补偿冷阱捕冰能力的降低。

二级干燥：二级干燥过程中机器处于的状态和一级干燥类似，冷阱捕冰，真空泵一直工作，进气阀打开掺气。但因为该过程中样品室上板层温度一般处于0℃以上（10-25℃），所以会有对硅油加热的一个过程。另外二级干燥设置的真空度可以和一级干燥一样或者更低，因为90%以上的冰都已在一级干燥中去除，机器能够达到的真空度会更低一些，一般建议和一级干燥过程一致。

冻干芒果干

当然目前药用工业级冻干机为了符合GMP要求，都会配备清洁和灭菌系统，但由于作者目前还没有接触到，就不做介绍了，望读者海涵。

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