关键词：传热系数，产品温度，腔体真空度，冷阱温度，升华速率，阻塞，热辐射等

传热系数（Kv）-背景

如上图可以知道冻干过程给西林瓶加热是主要部分货架和瓶底座之间的接触传导，任意来个不同温度的加热元间的单位热流量与热扩散的比例。Kv是三个部分总和，1）冻干支架和西林瓶底部之间的接触部分的热传导。2）冻干腔体内气体分子对流和西林瓶与冻干支架间空隙的气体分子对流。3）冻干腔体墙壁与冻干支架的热辐射（升温或降温）。

dm/dt是水分单位时间内的流动质量，ΔHs是冰升华的比热，Av西林瓶的面积，Ts是冻干支架的温度，Tp西林瓶内产品温度。

Kv和Pc之间是非线性的关系，Kv对初级冻干工艺的准确数学建模非常重要，Kv跟冻干机与西林瓶有关，因此，不同的冻干机和不同的西林瓶就会有不同的商业价值。不同的设备使用同一产品工艺会有不通的Kv和不同Tp。因此就成功的冻干工艺而言，Kv值在不同冻干机是比较关键的。

Rp是用于表征产品和工艺的另一个因素。Rp是一种产品特性，通过其对阻碍水蒸气气流从冻干逐渐减少的冻干样品冻干层空隙间的冰塞对升华的影响来定义。

例如，Kv和Rp测量和应用已经各种方法使用过。有部分科学研究者提出了新的方案，Kv采用重力法，提供给工业应用来研究该数据如何应用。实验室规模计算的Rp与商业规模测量的Kv相结合在技术工程批次冻干中的初级冻干工艺建模成功应用。科学家在实验室中试和商业规模都进行了Kv值测量，并寻求可以统计性的对比结果，为可工艺放大性提供根本依据。Kv和Rp系数通过压力温度测量（MTM）测量和在BMS进行实验验证，以设计冻干工艺建模。科学家展示了实验室规模数学建模到中试规模及工业规模的应用。他们得出的结论是，由于实验室规模与中式工业生产的冻干支架中心西林瓶位置与冻干机支架边缘位置差距较大，需要更改冻干工艺菜单Kv值。

质量传输——背景条件

商业操作通常需要冷冻干燥循环持续时间应最小化，以实现最佳设备冻干量，即低投入高回报。因设备差异及技术转让期间，收到的冻干设备可能会不能维持所初级干燥升华速率，这是典型的冻干过程中最耗时间的阶段。冻干腔体内真空压力减小会增加产品气体升华速率，当升华气体流速达到马赫数I时，冷阱与冻干腔体连接管路周围会产生升华气流流动阻塞。进一步阐述气流阻塞，冻干腔体真空度降低，升华气流流速超过设备冻干升华速率限制，也超过了升华气体流动流速超过冻干腔体与冷阱连接管的所能承受的气流速率。科学家讨论了气流阻塞的起源说明气流阻塞跟气流速率有关而与流量质量无关。增加冻干腔体真空控制Pc将导致Tp产品崩溃风险或触发冻干机腔体真空压力报警，这是冻干产品进入冻干机安全运行模式，这意味着冻干支架自动恢复到冻结温度。

最大升华速率（阻塞点）在冻干干腔真空度Pc范围内，其中是线性的关系，也代表冷冻设备升华气流流速可设计空间界限。设计和性能属性对设备升华气流传质限制的影响包括：冷凝器形状、冷凝器和制冷功率和冻干支架流体生温速率。通常设备传质限制是通过结冰量测量。如:冻干机冷阱捕获冰量10kg/24h.

前期使用各种方法对冻干设备升华水分传质限制的研究。辉瑞公司有效冻干面积42平方工业冻干机的水分质量传送测量：推测如果冷冻干燥初级阶段开始时的升华率最高。科学家比较了客慕冻干机Lyolab1.0与工业20平方米冻干机。数据表明客慕冻干Lyolab1.0提供了一个冻干工艺数据，在工业规模冻干机最差效果可以到升华率的91%。还得出结论，对俩种冻干机的传热速率，在冻干支架中心位置的西林瓶处的值大致相等。科学家们通过算计建冻干燥机的质量传输的流体力学工艺模型，并生成数据与23平米的立式冻干机的实验数据进行比。运用收集的立式冻干机的实验数据进行模拟立式和水平冻干工艺。总结：垂直冷凝器配置冻干机有更大设备限制。另外报告升具有操作鉴定（OQ）在两台实验室客慕冻干机lyolab，一台中试规模和工业。他们得出结论，最小可控压力因冻干机而异，在这种情况下，中试和实验室冻干机比工业设备冷冻干燥腔真空压力上升比快。

结合冻干机设备限制数据，Kv和产品的干层电阻Rp提供了三种生成流程设计空间的关键信息，可以用于预测实验室或商业模式初级燥特性及技术转让。除了之前的文献外，本文还提供了一种接近商业规模研究的实用方法和如何应用技术转让数据。本研究的目的是测量Kv值，一个实验室冻干机（Lyolab）和三个商业规模冻干机的特定限制数据，使用传统重量分析法在同样地方进行实验。这是第一次专业的研究，商业化一套设备（三台冻干机）上进行了Kv和传质限制测试。该数据编制是为了创建一个全面的简化技术转让数据包，目的是支持制造企业冻干工艺，同时能够给生产企冻干工艺工业化提供合理的建议。