冷冻设备

如何正确使用冷冻干燥机

发布时间:2024/12/20 15:38:02   

在高校和科研单位常用到的冷冻干燥机是台式玻璃罩或立式玻璃罩机型,该系列冷冻干燥机的优点是单价比较便宜,能满足对于大多数样品的干燥,包括生物制品、农副产品、中草药、新型高分子材质、电极材料、多肽蛋白等等。缺点(1)是不具备预冻功能,样品需预先放置低温冰箱或液氮中进行预冻成固体,然后放进冷冻干燥机内进行干燥。(2)不具备工艺摸索功能,该系列冷冻干燥机只能进行单纯的样品干燥,不能分阶段控制样品的温度、真空度这些参数,估不适合用于工艺摸索的企业使用。

下面我们简单说明一下玻璃罩式冷冻干燥机的使用方式

(一)使用冷冻干燥机之前提前把样品放置的低温冰箱或者液氮中将样品预冻成冰,该步骤一定要将样品彻底冻成冰,原因是冷冻干燥是升华干燥,样品中含有的水分是由固态直接升华至气态,中间没有液化环节,如果样品预冻不够彻底那么就不能完成升华,干燥也就失败了。

(二)样品放入冷冻干燥机之前提前打开冷冻干燥机的制冷功能,一般提前30分钟左右即可,这样做的目的是为了保证冷冻干燥机的冷阱内提前降低到捕捉水分的最低温度,不至于升华的水分被抽到真空泵里面。

(三)配制样品阶段厚度不宜过厚,如果是液态样品建议厚度不超过1厘米,如果是块状样品最好切薄一些,遵循的原则西越薄干燥的效果越好。如果样品堆积过厚会造成样品表层部分已经完成干燥,而深层的样品迟迟不干。

(四)干燥时间:一般情况下一个干燥周期大约需要24小时左右,当然这个时间是不固定的,干燥时间的长短也取决于样品的厚度和环境温度的高低等因素。同等条件下越薄干燥的越快,同等条件下环境温度高一些干燥的越快(不宜超过35度),升华吸热,玻璃罩内部在抽真空以后解决绝对真空状态,里面的导热很差,环境温度适当高一些能补充升华所需要的热量。

(五)干燥结束后先打开冷冻干燥机的进气阀,缓慢进入气体后同时关闭真空泵,然后关闭制冷机,内部恢复常压后可打开玻璃罩取出样品。该环节需要注意的是一定要先进入气体以后再关闭真空泵,如果先关闭真空泵,由于内部是真空状态,由于气压的问题真空泵内的泵油可能会倒吸到冻干机内部。

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